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影响油品残炭测定的主要因素
  影响测定的主要因素
 
  1.与仪器安装正确与否有关:康氏残炭测定仪的正确安装对保证测定结果的精确度起着重要作用。常常因为仪器安装的错误,造成所测的结果很不理想。比如,将外铁坩埚底装成低于铁制遮焰体的下平面很多,使喷灯和外柑祸底的距离缩短。由于喷灯火焰分为氧化焰和还原焰,其温度分布也不均匀,缩短了距离就等于影响了喷灯对坩埚底部的正常加热。且因外坩埚是圆锥形的,装低时,使遮焰体和坩埚壁之间的空隙变小,也影响到喷灯火焰的正常上升。又如,把铁圆罩底紧盖在遮焰体上而不垫以必要大小的石棉板,使空气进不去,则油蒸气燃烧时不均匀,造成难于控制火焰高度,这都对测得结果有直接影响。
 
  2.与加热强度及加热时间有关:测定康氏残炭时,对试油加热可分为预热期、燃烧期、强热期三阶段。在预热期时,应根据试油馏分的轻重情况,调整喷灯火焰,控制加热强度,使预热期的加热自始至终保持均匀。如加热强度过大,试油会飞溅出瓷柑祸外,使燃烧时的火焰超过火桥,造成燃烧期提前结束,使测定结果偏低。如加热强度小,使燃烧期时间延长,延长的时间越长,测出的残炭结果越大。燃烧期应控制好加热强度,使火焰不超过火桥,如掌握不好,会使测得的结果偏小。强热7min时如加热强度不够,会影响到残炭的形成,使其变成没有光泽和不呈鱼鳞片状,造成结果偏大。
 
  3.与柑祸的冷却、称重等操作有关:方法中规定,强热期结束、熄灭喷灯以后,需经过3min,才能取出圆铁罩和外铁柑锅盖,再经15min后,才能将瓷坩埚移入干燥器,这一段冷却时间可使瓷坩埚温度从六、七百度降至二百度左右。如不遵守这一操作,刚一停止加热,就马上揭开外铁坩埚盖,让空气进人瓷坩埚,在高温下残炭与氧作用,立即烧掉,而使结果偏小。如超过时间尚未取出,因温度降至很低,有吸收空气中水分的可能,这样会增加坩埚的重量。故必须严格遵守方法上规定的冷却时问,并准确称量,以免影响测定结果。
 
  4.如果对试验原理和过程不了解,可以向仪器厂家索要相关zui新国家标准,一般在标准中,对仪器的制作要求,试验准备和过程控制均有比较详细的阐述,辅助仪器说明书进行正确的操作!
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